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弗吉尼亞理工大學與LLNL 實現高分辨率、複雜石墨烯結構的3D打印

石墨烯是一種強度非常高的材料,具有高導熱性和導電性。石墨烯技術在電池制造、航空航天、分離、熱管理、傳感器等領域受到關注。但是用石墨烯材料制造複雜結構一直以來是難以實現的,如果這一問題得不到解決,将影響到石墨烯材料的的應用潛力。了克服這一限制,美國弗吉尼亞理工大學(Viginia Tech)工程學院和勞倫斯利弗莫爾國家實驗室(LLNL)的研究人員兩年來一直專注于使用3D打印石墨烯氣凝膠的研究,他們開發了一種石墨烯3D打印的新工藝,通過投影微立體光刻3D打印技術制造複雜石墨烯三維結構。通過該工藝制造的三維石墨烯結構,分辨率比之前的方法高出一個數量級,并能夠保留二維石墨烯材料的機械性能。

高分辨率的複雜石墨烯三維結構

石墨烯是由六邊形晶格組織的單層碳原子,當石墨烯片整齊地堆疊在彼此之上并形成三維形狀時,就變成了石墨。由于石墨材料是簡單的由石墨烯堆疊在一起的,所以這種材料的機械性能非常差。但是如果石墨烯片與充滿空氣的孔分離,則三維結構可以保持石墨烯的屬性,這種多孔石墨烯結構稱為石墨烯氣凝膠。

圖片來源:Virginia Tech

弗吉尼亞理工大學先進制造與超材料實驗室主任Xiaoyu Zheng表示,工程學院與LLNL 的研究人員可以設計由相互連接的石墨烯片組成的三維拓撲結構,這種新的設計方式和增材制造的制造自由度,将優化石墨烯氣凝膠的強度、導電性、質量輸運、強度和重量密度。

以前,研究人員使用基于材料擠出工藝的3D打印技術制造三維石墨烯,但這一技術分辨率有限,這限制了石墨烯材料的自由造型。而新的3D打印方法能夠将這些單層的石墨烯材料設計成任何想要的三維結構,并具有高分辨率。

弗吉尼亞理工大學3D打印的石墨烯三維點陣結構和旋轉結構,圖片來源:Materials Horizons

為了創造這些複雜的結構,研究人員使用石墨烯的前體氧化石墨烯,交聯片材以形成多孔水凝膠。然後用超聲波破碎氧化石墨烯水凝膠,并添加光敏丙烯酸酯聚合物。研究人員使用投影微立體光固化3D打印技術創建所需的固體石墨烯3D結構,石墨烯氧化物被捕獲在長而具有剛性的丙烯酸酯聚合物鍊中。打印完成後,研究人員将3D結構放置在爐子中燒掉聚合物,使物體融合在一起,留下純淨輕質的石墨烯氣凝膠。

研究成果的論文”Additive manufacturing of complex micro-architected graphene aerogels” 發表在Materials Horizons 雜志中。

研究人員表示,這項研究創造的石墨烯結構分辨率比以往3D打印石墨烯的分辨率高一個數量級,其他工藝可以打印到100微米,但新技術能夠以低至10微米的分辨率進行石墨烯材料3D打印,這接近實際石墨烯片的大小。這一技術使三維石墨烯結構仍能夠保留單層二維石墨烯的機械性能。

3D科學谷Review

石墨烯是現有材料中厚度最薄(0.335 nm)、強度最高(斷裂強度130 GPa,是鋼的100倍)、導熱性最好(5300 W/m.K,比金屬銀高10倍以上)、電子遷移率極高(106 cm2/V·s,比矽高2個數量級)的新型二維材料,在智能裝備、航空航天、能源儲存和環境治理等諸多領域應用潛力巨大,是重要的戰略新興材料。

根據3D科學谷的市場研究,LLNL實驗室在2015年時就取得了3D打印石墨烯方面取得了突破。其3D打印的輕量級石墨烯氣凝膠展現了超級可壓縮性,提供了高達90%的壓縮應變。氣凝膠,是世界上密度最輕的固體,也被稱為“凝煙”,它是用氣體取代凝膠中的液體制成的,因此其重量的90%以上是空氣,這種極輕物質具有一些傑出的特性。

通過3D打印制造出的石墨烯材料,遠遠超過傳統的創建大宗石墨烯氣凝膠的方法,傳統的方法隻能“産生随機的孔隙結構”,不能為像傳感器、液流電池、分離器等這些項目提供有效的機械傳輸。3D打印可以實現氣凝膠孔結構的智能設計,從可以控制它的質量傳輸(由于其小而曲折的孔結構,氣凝膠通常需要很高的壓力梯度才能實現質量傳輸)和物理屬性的優化,比如剛性等。這一進展為将氣凝膠用于新穎和創造性的應用開拓了設計空間。

我國複旦大學在高濃度石墨烯規模化水相制備方面取得了突破,複旦大學高分子科學系、聚合物分子工程國家重點實驗室盧紅斌課題組與新加坡國立大學化學系羅健平(Loh Kian Ping)課題組合作,通過在石墨烯表面引入少量可電離含氧官能團,實現了高濃度石墨烯(50 mg/mL)在水相中的高效率制備。相關成果已在線發表于《自然•通訊》(Nature Communications)上。

複旦大學課題組研究人員采用一種非穩定分散的策略,實現了在高濃度(50 mg/mL)下的高産率剝離,AFM統計剝離産物90%以上為單層石墨烯,且晶格缺陷少、薄膜電導率甚至可達2.5´104 S/m。在pH 14的水溶液中剝離時,由于表面雙電層被壓縮,石墨烯以絮凝方式析出形成沉澱,後者即使濃縮至固含量為23 wt%的濾餅室溫儲存一月後,仍可再次分散于形成均勻穩定的石墨烯懸浮液,從而有效解決了石墨烯規模化應用中的儲存和運輸問題。

此外,該方法制備的石墨烯水相漿料表現出了良好的流變特性,可直接通過3D打印制備各種形狀的石墨烯氣凝膠,從而為石墨烯在儲能、環境治理、多功能複合材料等領域的應用開辟了新途徑。

來源:3D科學谷

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