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銅箔表面單晶化用以制備大片單晶石墨烯

一直以來,銅箔(Cu)是公認的CVD沉積高質量石墨烯薄膜的絕佳襯底材料。商用多晶Cu表面存在的缺陷、台階、晶界可作為石墨烯生長形核位點,同時也可使形核密度增大,使取向無規則化。因此,石墨烯晶粒尺寸的進一步生長受到一定限制。當不同取向的晶粒形成薄膜時,晶界的存在往往使電學、力學性能變差。因此,相比起機械剝離法,CVD生長石墨烯的質量還有待提高。

為了減小疇界所造成的不利影響,有必要制備出适用于多種應用場景的高質量大片單晶石墨烯薄膜。目前,控制CVD石墨烯形核以及生長的方法有以下兩種。第一種方法是在石墨烯進行外延生長時精确控制疇取向,使臨近疇之間建立無縫過渡。第二種方法是抑制形核密度,避免可能形成的疇界。雖然後一種方法可以通過控制碳前驅體的濃度來實現,其生長速度和産率一般較低(通常為1.8-2.4 μm/min, 幾小時到幾天)。

近期,北京大學的Huan Wang等人研究出一種銅箔表面單晶化作為石墨烯生長襯底材料,快速生長大尺寸單晶石墨烯片層的方法。首先,将多晶Cu進行如圖1中的卷疊,在1035℃下進行預氧化處理使多晶Cu轉變為單晶Cu(100),随後通入氫氣去除吸附在Cu表面的氧。其原理在于利用表面氧氣化學吸附誘導晶體結構重組(圖2)。再者,銅箔間的圈繞或堆疊所形成的10 μm的間隙也促進石墨烯疇的生長。作者把這種生長機制歸結于CVD過程中所謂的分子流動模式(molecular flow mode)。

根據石墨烯在堆疊銅箔(間隙:10-30μm)中的生長常數可計算出前驅氣體的分子平均自由程約為300μm,因此在分子平均自由程内流動的氣體以高頻率撞擊在銅箔内表面,這不僅提高了碳流量的濃度,也加強了分子與銅箔表面的相互作用。由圖3(b)可以看出,堆疊銅箔内側可在10 min内生長石墨烯方形疇最大尺寸為3mm。從相差矯正TEM圖像和拉曼光譜中可以看出所形成的石墨烯質量高并且是單層結構。

總之,在這種銅箔表面單晶化襯底上可沉積厘米尺寸級别的單晶石墨烯,生長速度最高可達300 μm/min,比之前報道的值高了兩個數量級,也使大片石墨烯的規模化制備成為可能。 相關研究成果在線發表于知名期刊Advanced Materials上。

來源:低維材料

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