科普專欄 / Information

納米材料的各種表征手段

1.材料表征:材料的防腐蝕性能
表征方式:電化學阻抗譜
效果:得到材料的電容、電阻、電感等信息,獲得材料的防腐蝕機理
需要注意的問題:保證基材的面積固定

2.表征方式:極化曲線
效果:獲得材料腐蝕時的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息
需要注意的問題:保證基材的面積固定

3.表征方式:鹽霧試驗
效果:加速試驗,獲得材料耐腐蝕的耐久性
需要注意的問題:注意鹽水濃度的變化

4.材料表征:材料的成分分析
表征方式:X射線能譜
效果:得到材料的元素組成
需要注意的問題:樣品不要太大,能放進樣品室

5.表征方式:X射線光電子能譜
效果:得到材料的元素組成及價态或化合态
需要注意的問題:樣品不能大于2mm厚,僅能測試表面元素,可以利用濺射一層一層的測試

6.表征方式:紫外光譜
效果:得到聚苯胺材料的摻雜狀态
需要注意的問題:要能溶于某種溶劑

7.表征方式:裂解色譜
效果:得到聚合物材料的結構
需要注意的問題:裂解溫度要适合

8.表征方式:凝膠滲透色譜
效果:得到聚合物材料的分子量
需要注意的問題:樣品溶于特定的溶劑

9.表征方式:NMR
效果:有機樣品的結構鑒定,常用的H譜,C譜,能夠得到樣品分子中H的種類,雜化類型,數量,主鍊C的信息等。
需要注意的問題:分為液體核磁和固體核磁

10.表征方式:GC-MS,LC-MS:
效果:質譜一般聯用氣相、液相更為有用,用于分析有機小分子成分,有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。
需要注意的問題: 對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

11.表征方式:ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等
效果:可以精确得到樣品中某種無機金屬元素含量,特别是微量金屬元素含量;
需要注意的問題:需将樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。

12.表征方式:EDS
效果:可以定性定量分析樣品中元素,雖然有機元素如C、N、O等也可以分析,但對元素序數更大的無機元素分析更為精确。
需要注意的問題:EDS是SEM或TEM的附件,樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備,所以制樣要求較高。

13.表征方式:EELS
效果: 可以定性定量分析樣品中元素,範圍較EDS更大,同時分辨率較EDS高好幾個數量級,做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布 ;
需要注意的問題: EELS對TEM配置要求更高,一般TEM不含該附件,不是通用測試手段。

14.表征方式:TGA-DSC-FTIR,或GC-MS:
效果: TGA可以對有機無機樣品重量随溫度變化進行記錄,表征樣品熱穩定性,定量分析樣品組成等,聯用DSC可以分析樣品随溫度變化熱焓效應,分析樣品熔點,分界點,化學反應熱量等,聯用紅外或氣質可以分析熱分解産物成分。
需要注意的問題:單獨TGA樣品用量5-10mg,但膨脹性樣品用量必須減少,儲能材料、炸藥等不能做TGA或者隻能用極微量樣品測試,聯用紅外或氣質需适當增加樣品用量降低信噪比和本底幹擾。

15.表征方式:AFM,AFM-IR聯用
效果: AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的3維分析,AFM和紅外聯用可以同時對AFM圖上任意一個區域進行紅外官能團分析,做官能團的mapping,對複合材料、多層材料、微觀相分離物質非常有效。
需要注意的問題:樣品要求必須平整光滑,否則可能損壞探針,與紅外聯用時需保證樣品不含水。

16.表征方式:BET
效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領域常用儀器。

17.表征方式:GPC
效果: 聚合物材料常用表征,可測出聚合物幾種分子量,但需根據自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。

18.表征方式:離子色譜
效果: 對常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進行定性定量分析,與ICP等手段組合應用是分析利器。

19.表征方式:激光粒度儀
效果:分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等;

20.表征方式:有機元素分析儀
效果:定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素,是分析常用手段。

21.材料表征:材料的成分
表征方式:XRD
效果:樣品的成分,尤其是晶體結構的材料,可以測得晶體的點陣常數,組成以及定量計算和模拟等
需要注意的問題:材料制備簡單,隻是材料尺寸不要太大,符合樣品台标準就可以。

22.表征方式:紅外
效果:可測得官能團的峰位置,有标準譜圖進行對比,進而推測材料的結構,主要是有機材料
需要注意的問題:材料一般做的比較薄,使紅外能夠穿透。

23.表征方式:拉曼
效果:可直接測得某種物質的峰,與标準譜圖進行對比,得到物質。
需要注意的問題:測試區域小,一般幾十個微米左右,偶然性比較強.

24.微觀原子排布結構
儀器:3DAP (三維原子探針)
效果:分析幾百納米區域内不同原子排布

25.材料表征:塗層(薄膜)結合力
表征方式:劃痕儀
效果:測試薄膜與基體之間的結合強度,需要結合劃痕形貌、聲發射圖譜和摩擦系數變化綜合評定。

26.材料表征:塗層(薄膜)耐磨性
表征方式:銷盤摩擦磨損儀
效果:測試一定載荷和時間下摩擦系數變化并結合表面形貌分析磨損機理。

27.材料表征:高分子材料的儲能模量、損耗模量、粘彈性玻璃化轉變溫度
表征方式:DMA 動态熱機械分析
效果:材料在不同溫度不同加載頻率下的動态彈性模量、損耗模量,玻璃化轉變溫度,壓縮模式可測壓縮生熱。
需要注意的問題:樣品要符合标準

28.材料表征:氧化還原位置
表征方式:循環伏安測試
效果:得到循環伏安曲線,氧化還原反應峰,确定電極電對,說明極化情況等。

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