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新型高速卷對卷方式生産石墨烯

塗有石墨烯的銅基闆。左:銅表面處理;右:石墨烯層開始形成。上面為光學顯微鏡圖像,下面為掃描電子顯微鏡圖像。
麻省理工(MIT)和密歇根大學(University of Michigan)的工程師開發出了一種新型的可用于商業化生産石墨烯及其他2D材料的工藝。
石墨烯在柔性光源、可集成玻璃的太陽能闆、用于淡化及純化水的膜等方面有着重要的作用。但所有這些應用都面臨着一個同樣的大問題:石墨烯薄膜規模化、有效成本的連續生産方法。
本周,MIT和密歇根大學研究人員在Scientific Reports上發表的新工藝有望改變這一困境。該論文第一作者、MIT機械工程副教授A. John Hart認為他所在的研究團隊提出的這種新型卷對卷的生産工藝可使石墨烯及其他2D材料應用于實際中,“需要以一種重複的、性價比高的方式來生産。”
現有的方式隻能生産少量的石墨烯——利用膠帶從石墨塊上粘膠出石墨烯片,或者使用實驗室熔爐生産郵票大小的石墨烯薄膜。相比于這些方式,該新方法在生産石墨烯的質量上有了一個很大的飛躍。但是這種新方法為了确保連續生産,使用了一種薄金屬箔作為基闆,在工業生産過程中随着兩個軸平穩的相對移動将材料沉積在金屬箔上。最終獲得的片的尺寸收到金屬箔卷軸寬度的限制。
因為連續的生産過程不需要在固定的真空室内對加載和未加載材料進行停止和啟動的操作,這将實現規模化生産。最終獲得這種具有優異電子和光學性質的已知材料中強度最大之一的石墨烯。

(a)卷對卷生産工藝示意圖,銅軸位于生産管的兩端,薄的銅基闆帶材纏繞在中心管上。
(b)為裝置的剖面圖,化學氣相沉積過程發生在兩個管之間的間隙處。
(c)為整體系統的實物照片,箭頭表示絲帶的運動方向。
(d)為内部銅帶材的特寫鏡頭,從上面的孔注入化學蒸汽。
(e)是銅箔通過裝置的俯視圖。
該新工藝采用了MIT及其他地方制備石墨烯使用的化學氣相沉積方法——使用一個在水平基闆(如銅箔)上含有氣相碳反應物的小真空室。該新體系采用類似的氣相化學,但真空室由兩個同心管組成,薄的銅帶材基闆平穩的滑過内管。
氣體通過精确的孔流入管中并釋放,使得基闆按順序暴露在兩種混合氣體中。第一個區域稱之為退火區,用于制備基闆表面;第二個區域稱為生長區,即石墨烯在帶材上形成的地方。将真空室加熱至約1000攝氏度進行反應。
研究人員設計并建立了一個實驗室規模的樣機,發現帶材以每分鐘25米(即1英尺)的速率通過時,可獲得非常均勻的、高質量的單層石墨烯。當速度提高20倍時,仍然可以生産出塗層,但石墨烯的質量很差,且具有很多缺陷。
在一些應用方面(如過濾膜)需要非常高質量的石墨烯,但在薄膜加熱器等某些應用上,較低質量的石墨烯片也能很好的應用,MIT當代技術(Contemporary Technology)Mitsui職業發展副教授Hart如是說。
到目前為止,新工藝生産的石墨烯“不完全[等于]是可批量生産的最好的”。Hart說,——但是,與其他連續生産工藝相比,“據我們所知,至少是一樣好的”。進一步的細節研究,如去除表面缺陷的處理,可能有助于改善最終石墨烯片的質量,他這樣說到。
該小組正在研究這些細節,Hart補充到,并研究針對特殊應用的工藝選擇,比如提高生産效率和石墨烯質量之間的權衡。接着,他說,“下一步是要了解如何達到極限,可以提高10倍速度或者更高。”
Hart說,雖然這項研究集中在石墨烯上,但該機器也可用于連續生産其他二維材料,甚至是用于生長碳納米管陣列,這些他的團隊都在研究當中。
“這項高質量的研究代表着大尺寸石墨烯可擴展生産方式的重要裡程碑。” 賓夕法尼亞大學(University of Pennsylvania)物理和天文學教授Charlie Johnson說,“我認為同心管方法是很有創意的。一旦可以将它擴展到更寬的銅箔上,這将極大的降低石墨烯的生産成本。” Charlie Johnson教授本人并未參與此項研究。
該研究小組的成員還包括密歇根大學(University of Michigan )的Erik Polsen和Daniel McNerny,麻省理工學院(MIT)的博士後Viswanath Balakrishnan和Sebastian Pattinson。該研究獲得美國國家科學基金會(National Science Foundation)和空軍科學研究辦公室(Air Force Office of Scientific Research)的支持。

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